
Ρίχνοντας φως στο παγωτό… με FT-NIR
Το καλοκαίρι είναι η εποχή των διακοπών και της ξενοιασιάς , με τις υψηλές θερμοκρασίες να ωθούν μεγάλους και (κυρίως) παιδιά στα κοντινότερα ψυγεία με παγωτά. Ειδικά στη χώρα μας όπου το καλοκαίρι διαρκεί τόσο πολύ, η βιομηχανία γαλακτοκομικών εργάζεται σκληρά στον τομέα των παγωτών για να καλύψει κάθε ζήτηση, να δημιουργήσει ιδιαίτερες και μοναδικές γεύσεις, μα πάνω από όλα να διατηρήσει ένα υψηλό επίπεδο ποιότητας. Οι απαιτήσεις των ποιοτικών ελέγχων και οι ρυθμοί της αγοράς, ακόμα περισσότερο σε περιόδους αυξημένης ζήτησης, επιβάλουν την εφαρμογή κατά το δυνατόν ταχύτερων μεθόδων. Μία από τις ταχύτερες μεθόδους ελέγχου υλικών, με ευρύτατη εφαρμογή γενικά στην τεχνολογία των τροφίμων, είναι η φασματοσκοπία υπερύθρου και ειδικά η Φασματοσκοπία Εγγύς Υπερύθρου με Μετασχηματισμό Φουριέ (FT-NIR).
Η βάση της τεχνολογίας του FT-NIR είναι το φαινόμενο της συμβολής δύο διαχωρισμένων τμημάτων μίας δέσμης φωτός από μία πηγή εγγύς υπερύθρου (12.500-4.000cm-1 ή 0,8-2,5μm), τα οποία έχουν διανύσει διαφορετικές οπτικές διαδρομές, μία σταθερή και μία μεταβαλλόμενη. Το αποτέλεσμα είναι μία χωρική κατανομή κροσσών συμβολής (το συμβολογράφημα), η οποία μετατρέπεται σε κατανομή απορρόφησης ανά συχνότητα, μέσω ενός μετασχηματισμού Φουριέ. Το όφελος της διαδικασίας αυτής είναι ότι μπορούμε να πάρουμε μία κατανομή συχνοτήτων, χρησιμοποιώντας το πλήρες φάσμα της πηγής σε μία μέτρηση, χωρίς να χρειάζεται να μετρήσουμε κάθε συχνότητα χωριστά. Το αποτέλεσμα είναι μία ταχύτατη λήψη φάσματος, το οποίο είναι πλούσιο σε πληροφορίες. Παράλληλα, στην συντριπτική πλειοψηφία των εφαρμογών χρειάζεται ελάχιστη ή συνήθως καμμία προετοιμασία των δειγμάτων και δεν γίνεται χρήση αναλωσίμων (διαλυτών, αντιδραστηρίων κτλ).
Τα παραπάνω βρίσκουν εφαρμογή γενικά στην τεχνολογία και την βιομηχανία των τροφίμων. Μία χαρακτηριστική εφαρμογή στα παγωτά, με μεγάλο ενδιαφέρον για τις εταιρίες παραγωγής, είναι η μέτρηση της ξηράς ουσίας (dry matter) και των λιπαρών (fat). Και οι δύο αυτές παράμετροι είναι δυνατόν να μετρηθούν ταυτόχρονα, μέσα σε λίγα δευτερόλεπτα και με πολύ καλή ακρίβεια. Και οι δύο αυτές παράμετροι είναι μεγάλης σημασίας για την ορθή χρήση πρώτων υλών με ταυτόχρονη παραγωγή ποιοτικών προϊόντων διατηρώντας σταθερή και επαναλήψιμη την ποιότητά τους. Η μέτρηση αυτή μπορεί να γίνει τόσο εργαστηριακά – δειγματοληπτικά, όσο και κατά την παραγωγή on-line.
Η τεχνολογία της φασματοσκοπίας FT-NIR έχει εξελιχθεί τα τελευταία χρόνια, παρέχοντας όργανα ικανά να μετρήσουν πρακτικά κάθε είδος δείγματος. Για τον σκοπό αυτό χρησιμοποιείται μία πλειάδα εξαρτημάτων, όπως θάλαμοι διαπερατότητας, σφαίρες ολοκλήρωσης, οπτικές ίνες κ.ά.. Για την παραπάνω εφαρμογή στα παγωτά, δεδομένης της υγρής μορφής του υλικού κατά την διαδικασία παραγωγής, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένας θάλαμος διαπερατότητας (θερμαινόμενος) για μέτρηση στο εργαστήριο ή probe οπτικών ινών για υγρά για μέτρηση στην παραγωγή (πχ εντός δεξαμενής ανάμιξης).
Έχουν γίνει δοκιμές των παραπάνω με πολύ καλά αποτελέσματα, δημιουργώντας βαθμονομήσεις για τις δύο αυτές παραμέτρους με πολύ καλή ακρίβεια. Από πλευράς οργανολογίας, χρησιμοποιήθηκε ένα φασματόμετρο εγγύς υπερύθρου FT-NIR με ικανότητα προσαρμογής όλων των γνωστών μεθόδων δειγματοληψίας σε ένα όργανο (FT-NIR MPA, του οίκου Bruker Optics GmbH) (εικ.1).
Εικόνα 1
Τα δείγματα μετρήθηκαν εργαστηριακά σε θερμαινόμενο θάλαμο δείγματος στους 40οC με μία κυψελίδα οπτικής διαδρομής 1mm (εικ.2).
Εικόνα 2
Σημειωτέον ότι το μεγάλο αυτό μήκος οπτικής διαδρομής στο δείγμα, έναντι παλαιοτέρων τεχνικών (μέσου υπερύθρου), μας επιτρέπει να μετρήσουμε ακόμα και μη ομογενοποιημένα προϊόντα. Οι καμπύλες βαθμονόμησης που δημιουργήθηκαν έδωσαν τα εξής αποτελέσματα:
Παράμετρος |
Εύρος |
Ακρίβεια |
Ξηρά Ουσία (Dry Matter) |
29.0 – 47.5 % |
± 0.33 % |
Λιπαρά (Fat) |
3.4 – 20.0 % |
± 0.20 % |
Οι καμπύλες αυτές είναι το συνδυαστικό αποτέλεσμα μίας σειράς μετρήσεων σε δείγματα γνωστής διαφορετικής περιεκτικότητας. Κάθε μία μέτρηση από αυτές διαρκεί λιγότερο από 30sec και το υλικό μετράται ως έχει, χωρίς κάποια προετοιμασία. Προφανώς μία τέτοια βαθμονόμηση είναι ανοιχτή προς περαιτέρω επέκταση είτε στο εύρος των υπαρχόντων παραμέτρων είτε και σε νέες παραμέτρους. Αξίζει να επισημάνουμε ότι στην καθημερινή χρήση, μία τέτοια βαθμονόμηση μας δίνει ταυτόχρονα αποτέλεσμα για όλες τις παραμέτρους της με ένα μόνο φάσμα.
Όπως φαίνεται λοιπόν και από τα παραπάνω, με την φασματοσκοπία FT-NIR μπορούμε να έχουμε άριστα αποτελέσματα σε προϊόντα παγωτού. Οι μετρήσεις είναι ταχύτατες και απλούστατες, δίνοντας ταυτόχρονα αποτελέσματα για όσες παραμέτρους έχουμε δημιουργήσει βαθμονόμηση, χωρίς ανάγκη προετοιμασίας δείγματος και χωρίς χρήση αναλωσίμων. Οι μετρήσεις μπορούν να γίνουν τόσο δειγματοληπτικά όσο και on-line, ενώ και στις δύο περιπτώσεις οι μετρήσεις είναι ανεξάρτητες του χειριστή.
Μιχάλης Δ. Κοκοζίδης
Φυσικός, MSc Microelectronics
Ειδικός Τεχνικός Επιστημονικών Οργάνων & Ανάλυσης Εφαρμογών – InterActive SA
Πηγές:
1) “IR Spectroscopy, An Introduction”, Helmut Gunzler, Hans-Ulrich Gremlich (WILEY-VCH, 2002)
2) “FT-NIR Quality Control of Ice cream (AN # 247E)”, Bruker Optics GmbH (2009)
3) “FT-NIR Quality Control of Milk (AN # 232E)”, Bruker Optics GmbH (2009)